Mokume gane Problem ( delaminiert )

[stahldurst]

Hallo werte MF-Gemeinde!

Da ich mittlerweile schon nahe am Wahnsinn bin wollte ich hier mal öffentlich nach Rat fragen.
Ich habe mit meinem selbergekochten Mokume Gane grosse Probleme, da sich das Paket immer
wieder delaminert. Da ich aber schon Pakete hergestellt habe die absolut problemlos zu verarbeiten waren bin ich nun
doch sehr verunsichert und eigentlich wieder bei Null.
Zu Testzwecken wurden 2 Pakete mit unterschiedlich gereinigten Blechen gebrannt.
Die Verarbeitung der Bleche erfolge bei ca. 0°C ( unbeheizte Werkstätte ) da geringste Luftfeuchte und somit nach meiner
Meinung die geringste neuoxidation.
Die Bleche für Paket1 wurden mit 400 SiC Schleifpapier gereinigt und anschliessend noch mit 3M Schleifvlies ( rotbraun ) gereinigt.
Die Bleche für Paket2 wurden nur mit Schleifvlies gereinigt.
Die Bleche wurden immer mit klarem kalten Leitungswasser abgespült und dann sofort sauber getrocknet.
Anschliessend sofort zwischen die Pressplatten ( St37, ca. 25mm dick ) mit Papiertrennlage gestapelt und mit 4xM16 Sechskantschrauben A2 mit einem
Drehmoment von ca. 125-130Nm angezogen. Dann wurden das eingespannte Paket noch mal samt Zwinge unter einer 8t hydr. Presse
gepresst und die Schrauben nachgezogen ( 130Nm).
Die Pakete wurden in Härtefolie eingepackt und ca. 100ml Kohlegranulat eingefüllt.
Pakete bei ca 550-600°C in den Ofen und dann weiteraufheizen bis 893°C mit ca. 150°C/h.
Dann wie immer grosses Warten und fast wahnsinnig werden.
Nach 9h lasse ich den Ofen immer auf Leerlauf runterfahren und habe Paket1 bei ca 5
Folgende Ausgangsparameter:
Werkstoffe: Cu, Ms Neusilber ( Ms und Ns liegt immer zwischen Kupfer ) Blechformat 50x50x1mm; 19Lagen
Brennofen: Laborofen Hofmann LX3
Brenntemperatur: 893°C für 9 Stunden
folgende Verarbeitung:
bei beiden Paketen ca 7-8mm von den Rändern weggefräst.
Dann wurde Paket1 schwarz glühend geschmiedet und Paket2 wurde kalt geschmiedet (weichgeglüht und immer in Wasser abgeschreckt).
Die Pakete wurde nur parallel zu den Lagen geschmiedet und nie quer.
Leider begannen sich beide Paket schon beim 2. Schmiedevorgang am Rand zu lösen.
Ich habe schon viele Pakete in dieser Metalkombination hergestellt und auch zu tordierten Ringen verarbeitet und hatte damals nie Probleme.
Das Einzige was am Verfahren verändert wurde ist, dass wir mittlerweile eine Blechgrösse von 50x50mm verwenden anstatt früher 34x34mm.
Leider kann ich mir den Misserfolg mit den letzten Paketen nicht mehr erklären.
Vielleicht kann mir jemand ein paar Tips geben, wonach ich vielleicht eine Fehlerquelle ausschalten kann.
Anmerkung zu Foto2: gelöste Neusilberschicht: Das kuriose für mich ist, dass sich das Ns mit dem Cu verbunden hat und somit eine Beschichtung am Cu ist,
sich das Ganze aber im Neusilber gelöst hat. Das dünne stück hat auf der oberen Seite somit eine ganz dünne Ns beschichtung.

mit Dank im Vorraus und einem
Glück Auf!

Hans

Foto1: Paket1
http://www.bilder-space.de/show.php?file=29.01IZkSzQzJiKODAm4.jpg

Foto2: Paket2 Neusilber auf dem Cu Blech
http://www.bilder-space.de/show.php?file=29.01DyVDFoKuv0r0dSk.jpg

Foto3: Detail von Foto2 Paket2
http://www.bilder-space.de/show.php?file=29.01FGtqBO7VxQ5THX3.jpg

Foto4: Seitenansicht Paket1
http://www.bilder-space.de/show.php?file=29.01NVUlsOib83PrVZX.jpg

 

[Sven]

Vielleicht eine Art Entmischung des Neusilbers durch das lange Halten am Rande zur Schmelzphase?
Oder eine Diffusion der Bestandteile durch den Kontakt mit dem reinen Kupfer? Oder Beides?

Das Problem hatte ich noch nicht, da ich den kurzen Nervenkitzel dem zermürbenden Warten vorziehe

Ciao Sven

 

[stahldurst]

Hallo Sven!
Danke für Deinen Beitrag!
Ich habe mir das mit der Haltezeit auch schon mal überlegt.
Wahrscheinlich sollte ich damit mal auf ca. 5-6h runtergehen.
Habe auch schon vermutet, dass es etwas mit Ent- bzw. Auf-mischung und Abwanderung zu tun haben könnte...
Die Sache ist halt, dass ich fast 2 Jahre gebraucht habe um auf die o.g.
Prozessparameter zu kommen ( 893°C für 9h ) und damit aber schon Erfolg hatte. Mein Kollege und ich haben Anfangs da die Pakete auch nicht gehalten haben die Haltedauer im Ofen immer schrittweise verlängert bis das Resultat gepasst hat.
Warum es jetzt nicht mehr funzt ist sehr bescheiden.
Hab gerade in einem anderen Fred was mit Kirkendall Effekt aufgeschnappt. Werd' mich mal damit auseinandersetzen.

Beste Grüsse
Hans

 

[stahldurst]

Hab mir jetzt mal den Herrn Kirkendall gegeben.
Der sagt ja eigentlich über das Umformen der Verbindungen nicht viel.
Soweit ich daraus schlau werde gehts da mehr um den grundsätzlichen Vorgang der Festkörperdiffusion.
Das sich die Kupferschichten mit zunehmender Glühdauer immer mehr reduzieren konnte ich bei meinen bisherigen Modulen auch beobachten.
Diese Stücke haben sich aber beim tordieren eigentlich immer "sehr gut" verhalten.
Somit würde ich wieder davon abweichen eine kürzere Brenndauer zu wählen.
werde noch ein paar Fotos machen und posten.

mfG
hans

 

[U. Gerfin]

Ich muß schon sagen, Ihr gebt Euch ja eine wahnsinnige Mühe!.
Können Mißerfolge daran liegen, daß Ihr es zu gut machen wollt ?.
Ich denke jetzt mal nach, was passiert sein könnte, um die geschilderten Erscheinungen zu erklären:
Bei 893 Grad ist die Schmelztemperatur von Messing bereits leicht überschritten (man geht üblicherweise von 863 Grad aus, wobei es natürlich auf die exakte Legierung ankommt). Bei der Diffusionsschweißung bilden sich in einer feinen Übergangszone neue Legierungen, die in der Regel einen niedrigeren Schmelzpunkt haben als das Ausgangsmaterial.
In der Härtefoliepackung ist immer noch ein bißchen Luft, also auch Sauerstoff. Wenn dieser mit dem Kohlegranulat reagiert, entsteht zusätzliche Wärme. Es kann also sein, daß in dem Paket eine Temperatur von 900 Grad oder darüber bestanden hat. Das würde dazu führen, daß einzelne Bleche aus dem Material mit dem niedrigsten Schmelzpunkt anschmelzen und/oder die neue Legierung in den Übergangszonen völlig flüssig wird. Dadurch wären die einzelnen Lagen im Paket nicht mehr unter Druck, sondern sozusagen freischwimmend.
Daß sich dann der Verbund lösen oder schwächen würde, ist denkbar.

Ein Anschmelzen könnte man an an austretenden Schmelzperlen am Rand des Pakets erkennen. Sie sind aber nicht zwingend, da die Oberflächenspannung das Material noch an Ort und Stelle halten kann.

Ich würde es mal mit kürzeren Haltezeiten und etwas verminderter Temperatur versuchen- wenn es dann immer noch nichts wird, habt Ihr wenigstens nicht so viel Strom verbraucht.

Freundliche Grüße

U. Gerfin

 

[stahldurst]

Hallo und Guten Tag!

Danke auch für Deine Antwort U.Gerfin!
Wahrscheinlich liegt es echt daran, dass ich etwas verschlimmbessert habe.
Eines ist mir noch eingefallen:
Die A2 Schrauben wurden schon 2x benutzt. Und die Spannplatten ( 20mm stark ) haben auch schon den dritten Brand hinter sich.
Wahrscheinlich ist der Stahl schon am Ende.
Muss mir erst mal neue Schrauben besorgen, Platten hab ich noch Reserve.
Ich denke mal wenn man da was standfestes haben will gehts dann eh schon in Richtung NiBas Legierungen oder liege ich da falsch?

Beste Grüsse
Hans